真空蒸馏是使一些具有很高的沸点化合物化合物沸腾，降低化合物沸腾时的压力,一但压力降低到化合物的蒸汽压（在一定的温度下），化合物就开始沸腾，蒸馏作用就可进行的技术，且以真空汽化器的形式常见于实验室。真空蒸馏工艺在石油化工中使用较普遍，与大气压下蒸馏相比，它有许多特点，使沸点降低;分解聚合物危险性小，能够低温处理;容易加热，热损失小;空气中的氧、水蒸气等成分的影响减小湘对挥发度大;平衡关系改变(如共沸点消失等)

按蒸馏系统操作压力的不同，真空蒸馏可分为:
①减压蒸馏常见的减压蒸馏过程，大多在104Pa以上的压力范围内操作。减压蒸馏机理与常压蒸馏差不多，常压蒸馏装置形式基本上可用。
②粗真空蒸馏压力范围为1.O*104Pa-2.7x102Pa，气体的流动属粘滞态。在这个压力范围内进行蒸馏操作是容易实现的。
③低真空蒸馏压力范围为2.7*102Pa-1.OPa，此时气体接近过渡流状态，对真空蒸馏装置的选型、设计、制造、安装、操作等都有较为严格的要求。
④准分子蒸馏压力范围为1.0-1.0*10-2Pa，此时，气体分子的平均自由程与蒸馏器尺寸相近，气体呈过渡流状态。
⑤分子蒸馏操作压力在1.33*10-2Pa以下。在分子蒸馏或准分子蒸馏装置中，气体的流动为分子的自由运动，也就是说，可以忽视该系统中的其它分子的碰撞和干扰，此时，蒸馏过程受来自液面的蒸发所支配。
真空蒸馏装置：
1、间歇式蒸馏装置
间歇式真空蒸馏装置，在实验室及小批量生产中广泛应用。其主要部件为:
①蒸馏罐
为外压容器，一般采用蛇管或夹套型换热器，用水蒸气或油加热。为改善传热状况，大多数罐上装有搅拌器，也可设置原料预热器或强制循环加热器。原料的加热、脱气、蒸馏等工序均在罐内进行。
②冷凝器
通常选用列管式(蒸气走壳程)、旋板式(蒸气走直通道)冷凝器。冷凝器和蒸馏罐通常是分开设置的。但有时也可将其直接放在蒸馏罐的上部构成一体。
③阱
由于从冷凝器出来的气体包括冷凝液温度下的蒸气及不可凝气体，有的磁悬浮压缩机不适宜抽除这些蒸气。为了保护磁悬浮压缩机和对蒸馏出物质进行捕集，常采用机械阱、低温阱或吸附阱。机械阱有离心型(旋风式、旋流板式)、碰撞型(挡板式、伞形、折流板式等)及气滤型(金属丝网过滤器、干式填充式等)。
2、连续燕馏装置
这类装置处于间歇式蒸馏装置和精馏装置之间，与间歇式相比，它没有长时间的高温加热部分，对热的安全性高。此外，装置的容量小，能够经常地进行连续操作，并有一定程度的精馏效果。由于它本身受到预热和停留时间的限制，因此只能用于相对挥发度较大，分离性较好的场合。一般用来进行脱气、脱水、脱溶剂和脱臭等操作。
3、连续精馏塔
①板式塔常压所用的各种板式塔，全部可用于真空蒸馏。为减少压力损失，多采用没有穿孔效应及压降少的板型如喷射板、穿流栅板等。
②填料塔真空精馏时多采用填料塔。一般常压填料塔中所用的各种填料均可在真空精馏塔中使用。由于鲍尔环填料、波纹网填料以及压延孔板波纹填料的压力损失非常小，更适于作为真空蒸馏的填料。
③薄膜塔在薄膜塔中，液体和蒸气之间不断地进行着蒸发和冷凝，从而带来一定的精馏效果。
④旋转塔为了减少板式塔和填料塔的压力损失，保证良好的气液接触和提高精馏效果，提出了旋转式真空精馏塔。一般的结构是由一个旋转的作冷却用的内圆筒和一个固定的作加热用的外圆筒组合而成。旋转圆筒的转速达到每分钟几百甚至几千转，冷凝液受离心力的作用飞向外圆筒，在此重新再蒸发，如此不断反复地冷凝蒸发来进行精馏。为了加强液膜中的搅拌效果，还有在贴近外圆筒的内表面设置搅拌桨叶或搅拌刷的结构型式等。旋转塔大多用在实验室规模，可用于1Pa的高真空精馏装置。